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1、取本品葉用水潤濕1h,湖北億雄祥瑞藥業(yè)有限公司撕去表皮加堿性3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液,立即置顯微鏡下,可見葉肉組織中出現(xiàn)紫紅色?;蛉〈┬纳徣~,置苯液中浸泡24h,可見葉的兩面析出空心蓮內(nèi)酯類的板狀結(jié)晶,柱狀結(jié)晶,將結(jié)晶挑置濾紙上,加堿性3,5-二硝基苯甲酸甲醇試液顯紫紅色。
2、取本品粉末約1g,加乙醇20ml,置水浴中加熱至沸,濾過,濾液加活性炭0.3g,攪拌,濾過。取濾液1ml,加3,5-二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液等溶的混合液1~2滴,即顯紫紅色(活潑次甲基的反應(yīng)),另取濾液1ml,加堿性三硝基苯酚試液1~2滴,顯橙色,放置逐漸轉(zhuǎn)為棕色,另取濾液1ml,加堿性三硝基苯酚試液1-2滴,顯橙色,放置逐漸轉(zhuǎn)為棕色(活潑次甲基的反應(yīng));再取濾液1ml,加乙醇制氫氧化鉀試液數(shù)滴,膛漸顯紅色,放置后變?yōu)辄S色。(檢查內(nèi)酯)
3、薄層色譜
取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,回流提取30min,提取液為供試品深液。另取穿心蓮內(nèi)酯、新穿心蓮內(nèi)酯、14-去氧穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的乙醇液為對照品深液。吸取二溶液點同一硅膠G薄層板上。以氯仿-無水乙醇(19:1)展開,展距12.5cm,用2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液與0.5mol/L乙醇制氫氧化鉀的乙醇溶液等容混合液噴后,105℃加熱5min,供試品色譜與對照品色譜相應(yīng)位置處顯相同顏色斑點。
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